頭發(fā)樣品的硝酸消解

受無機(jī)實(shí)驗(yàn)室委托，我們采用DS-30石墨消解儀進(jìn)行了消解頭發(fā)的方法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)，參考其數(shù)據(jù)，現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)情況總結(jié)匯報(bào)如下：

一． 樣品

頭發(fā)，經(jīng)酒精消毒處理。

二． 儀器設(shè)備：

DS-360石墨消解儀，HP iPAQ控制器，10.5 cm玻璃消解管。

三． 試劑

硝酸（分析純）

四． 消解條件

消解溫度：135 ℃，消解及趕酸時(shí)間：15.5 min。

五．實(shí)驗(yàn)步驟

1、開啟儀器：啟動(dòng)DS-360石墨消解儀，消解溫度設(shè)置135 ℃，升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定，一般在30～40min之間。

2、稱樣：樣品經(jīng)剪短，長度不超過玻璃消解管的直徑，樣品稱重范圍在0.100～0.120 g，準(zhǔn)確稱樣，并記錄數(shù)據(jù)。

3、加酸：往消解管準(zhǔn)確加入3 mL硝酸。

4、消解及趕酸：待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上，對(duì)孔放好，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，消解3 min后，提起支架，整體搖動(dòng)支架使得粘在管壁上的頭發(fā)得予浸泡在硝酸中進(jìn)行消解反應(yīng)，同時(shí)也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應(yīng)物落回硝酸中以免粘在管壁上。樣品在消解的同時(shí)也進(jìn)行趕酸，在反應(yīng)進(jìn)行到15.5 min后提起支架，觀察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時(shí)，取出支架結(jié)束該反應(yīng)。

5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，搖勻，待上機(jī)檢測。

六．結(jié)果分析

1、經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，就其消解后定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看，最佳玻璃消解管長為10.5 cm，最佳硝酸消耗量為3 mL，最佳溫度為135 ℃，最合適的稱樣量范圍在0.100～0.120 g。

2、玻璃消解管太短會(huì)導(dǎo)致消解時(shí)間過快，消解不完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃；玻璃消解管太長會(huì)導(dǎo)致趕酸時(shí)間過長，定容后液體較渾濁，感觀指標(biāo)也不見得好。

3、頭發(fā)稱樣量為0.100～0.120 g時(shí)，硝酸量少于3 mL，則頭發(fā)消解不夠完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃，多于 3 mL則為浪費(fèi)了，對(duì)環(huán)境也有害無利。

4、溫度太低則趕酸時(shí)間過長，140 ℃以上則太快，消解不完全。(end)